Nguyên lý chưng cất đạm Kjeldahl

Nguyên Lý Chưng Cất Đạm

(Phương Pháp Kjeldahl Trong Phân Tích Nitơ)

Phương pháp chưng cất dạm Kjeldahl trong phân tích Nitơ

Phương pháp Kjeldahl là kỹ thuật phân tích nitơ – đạm chuẩn quốc tế, áp dụng rộng rãi trong phân tích thực phẩm, thức ăn chăn nuôi, phân bón, dược phẩm và môi trường. Đây là phương pháp được công bố năm 1883 bởi nhà hóa học Johan Kjeldahl, đến nay vẫn là tiêu chuẩn vàng nhờ độ chính xác, tính lặp lại cao và khả năng áp dụng cho nhiều loại mẫu khác nhau.

Phương pháp Kjeldahl là gì? Quy trình phân tích Kjeldahl

Phương pháp Kjeldahl dùng để xác định hàm lượng nitơ tổng trong mẫu thử. Từ hàm lượng N thu được, có thể tính ra hàm lượng protein thông qua hệ số chuyển đổi (ví dụ: 6.25 cho thực phẩm thông thường).

Quy trình phân tích Kjeldahl gồm 3 giai đoạn chính:

• Tiêu hóa mẫu (Digestion)
  • Sử dụng H₂SO₄ đặc kết hợp xúc tác (CuSO₄, K₂SO₄ hoặc hỗn hợp selenium).
  • Mục đích: phá hủy cấu trúc hữu cơ, chuyển toàn bộ nitơ trong mẫu thành ion amoni (NH₄⁺).
• Chưng cất đạm (Distillation)
  • Kiềm hóa mẫu bằng NaOH → chuyển NH₄⁺ thành NH₃ dạng khí.
  • NH₃ được kéo theo hơi nước và dẫn sang bình hấp thụ.
• Chuẩn độ (Titration)
  • Amoniac được hấp thụ vào axit boric hoặc HCl tiêu chuẩn.
  • Chuẩn độ để xác định lượng nitơ → tính ra đạm hoặc protein.

Nguyên lý chưng cất đạm trong phương pháp Kjeldahl

Chưng cất là bước ảnh hưởng trực tiếp đến độ chính xác và độ thu hồi nitơ.

Kiềm hóa dung dịch tiêu hóa

Thêm NaOH đậm đặc để:

• Chuyển NH₄⁺ → NH₃

• Tạo môi trường kiềm mạnh giúp giải phóng khí amoniac nhanh và triệt để.

Chưng cất hơi nước

• Hệ thống đun tạo hơi nước, mang NH₃ qua ống dẫn.

• Các máy phân tích đạm Kjeldahl hiện nay như Hanon, BÜCHI, Gerhardt, Foss có khả năng chưng cất tự động giúp giảm sai số của người vận hành.

Hấp thụ NH₃

• Dùng axit boric (H₃BO₃) hoặc HCl/H₂SO₄ chuẩn.

• NH₃ phản ứng tạo thành muối amoni trung tính, chuẩn bị cho bước định lượng.

Chuẩn độ định lượng

• Dùng NaOH hoặc axit chuẩn tùy phương pháp hấp thụ.

• Lượng chuẩn độ tỷ lệ trực tiếp với lượng nitơ trong mẫu.

• Công thức tính đạm/ protein được áp dụng theo TCVN/AOAC/ISO.

Các yếu tố ảnh hưởng đến độ chính xác của phương pháp Kjeldahl

Loại và nồng độ xúc tác tiêu hóa

• K₂SO₄ tăng điểm sôi → tăng tốc độ tiêu hóa.

• CuSO₄ hoặc Se giúp phân hủy mẫu hữu cơ nhanh hơn.

• Chọn xúc tác đúng quyết định quá trình chuyển hóa nitơ có hoàn toàn hay không.

Nhiệt độ và thời gian tiêu hóa

• Không đủ nhiệt: mẫu không phân hủy hoàn toàn → kết quả thấp.

• Quá nhiệt: cháy khét mẫu → khó giải phóng nitơ.

Kiều lượng kiềm khi chưng cất

• NaOH không đủ → NH₃ không giải phóng hết.

• NaOH quá nhiều → bọt trào gây kéo theo tạp chất.

Tốc độ hơi và áp suất chưng cất

• Hơi quá mạnh → cuốn theo giọt dung dịch.

• Hơi quá yếu → thời gian chưng cất kéo dài.

Dung dịch hấp thụ NH₃

• Axit boric phải đúng nồng độ (thường 2–4%).

• Hiệu suất hấp thụ giảm → kết quả nitơ sai lệch.

Ứng dụng của phương pháp Kjeldahl trong công nghiệp và kiểm nghiệm

• Thực phẩm – nông sản: Định lượng đạm trong sữa, thịt, thủy sản, đậu nành, ngũ cốc, trứng, bột protein.
• Thức ăn chăn nuôi – thủy sản: Xác định hàm lượng protein thô (crude protein) trong cám, bột cá, bột thịt xương.
• Môi trường – phân bón: Đo nitơ tổng Kjeldahl (TKN) trong nước thải, bùn, đất, Kiểm tra đạm trong phân NPK.
• Dược phẩm – hóa chất: Phân tích các hợp chất chứa nitơ hữu cơ.

Ưu điểm của phương pháp Kjeldahl

• Độ chính xác cao, độ lặp lại tốt.

• Phân tích được nhiều dạng mẫu: rắn – lỏng – sệt.

• Được chuẩn hóa trong AOAC, ISO 937, TCVN 1525, TCVN 3705…

• Thích hợp cả cho quy mô phòng thí nghiệm lẫn dây chuyền QC/QA.

• Máy móc hiện đại (Hanon, BÜCHI, Gerhardt) cho phép tự động hóa 90–100%.

Các thiết bị hỗ trợ phân tích đạm Kjeldahl

• Máy tiêu hóa mẫu (Digester)
  • Gia nhiệt đồng đều
  • Nhiều model hỗ trợ hút khí độc, kiểm soát nhiệt độ PID, tiêu hóa 8–40 mẫu/lần.
• Máy chưng cất đạm (Máy Hanon K1100F)
  
  • Tự động thêm NaOH, điều chỉnh hơi, kiểm soát thời gian chưng cất.
  • Một số máy tích hợp luôn bước chuẩn độ → thành máy phân tích đạm tự động.
• Hệ thống chuẩn độ (Manual/Auto Titrator)
  • Chuẩn độ tự động giúp tăng độ chính xác.
  • Ghi dữ liệu và xuất báo cáo theo hồ sơ ISO 17025.
• Phụ kiện – hóa chất
  • Ống Kjeldahl, xúc tác, axit boric, dung dịch chuẩn.
  • Thiết bị an toàn: tủ hút, bộ xử lý khí thải.

Kết luận

Phương pháp Kjeldahl là kỹ thuật phân tích nitơ – đạm quan trọng nhất hiện nay. Trong đó, bước chưng cất đạm quyết định độ chính xác và khả năng thu hồi nitơ.
Để đạt hiệu suất tối ưu, các phòng thí nghiệm hiện đại thường sử dụng thiết bị tự động như Máy chưng cất đạm Hanon K1100F nhằm rút ngắn thời gian, giảm sai số và tăng độ ổn định.

Liên hệ & đặt hàng

• Hotline/Zalo: 0795 871 660

• Email: [email protected]

• Website: maythietbivn.com | thietbiphonglabvn.com | maythietbithinghiem.com